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第三方實驗室的送樣要求有哪些?

發布日期:2022-05-23閱讀量:2257
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    1、核磁共振波譜儀

    (1)、送檢樣品純度一般應>95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應適當增加。

    (2)、本儀器配置僅能進行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

    (3)、請送樣者盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如,檢測溫度、譜寬等)請于說明。


    2、紅外光譜儀(FTIR)

    為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量,送本儀器分析的樣品,必須做到:

    (1)、樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;

    (2)、樣品須預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

    (3)、易潮解的樣品,請用戶自備干燥器放置;

    (4)、對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分析任務單上注明;

    (5)、對于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。


    3、有機質譜儀

    適合分析相對分子質量為50~2000 μ的液體、固體有機化合物樣品,試樣應盡可能為純凈的單一組分。


    4、氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)

    氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)。

    進入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。

    詳細說明應用范圍:

    適用于定性定量分析沸點較低、熱穩定性好的小分子有機化合物和高分子化合物的結構分析、裂解機理分析,可應用于環保、食品、石油化工、生物醫藥、代謝組學、香精香料、法醫毒物、煙草等眾多領域。


    送樣要求:

    一、溶液:

    1、 有機溶劑體系

    樣品中水分含量低于1‰,如有需要加入無水硫酸鈉除去水分;樣品中絕大多數組分應為小分子、易揮發有機物,基本不含沸點高于280℃的難揮發組分(如聚合物和大分子);樣品中不含無機酸、堿等損傷柱子的物質。


    2、水溶液體系

    如樣品中水含量超過5%,則需要用到前處理附件,包括頂空進樣(HS)和固相微萃取(SPME)。適用于水溶液、土壤等幾乎所有的樣品,檢測范圍是揮發性半揮發性有機物。


    二、固體:

    1、 有機小分子

    若分析固體樣品中的易揮發組分,可直接送樣;若分析固體樣品中的有機組分,則一般需用合適的有機溶劑將其中的有機組分提取出來,如果體系較復雜,還需進一步凈化,最后為提高檢測靈敏度,一般需要濃縮。


    2、高分子聚合物

    進行該類樣品分析,需要用到裂解附件。裂解溫度是200-750度。若分析高分子樣品中的易揮發組分,則裂解溫度一般設定在200-300度,不破壞高分子主體結構。若需要分析高分子主要的鏈段結構,裂解溫度一般是500-700度,具體溫度可自行根據TG曲線確定。


    說明:

    GC-MS的前處理一般都需參照相關文獻,如不清楚可電話咨詢。定量的標準品由客戶提供,本實驗室只提供常規有機溶劑。本儀器無法進行氣體樣品的檢測


    檢測項目

    (1)、化工行業中從原料、半成品到產品的質量檢測

    (2)、利用頂空(HS)和固相微萃取(SPME)檢測各種基質中的揮發半揮發成分

    (3)、聚合物結構分析與裂解機理研究

    (4)、 煙草、酒、飲料及其它各種食品中的風味物質

    (5)、植物、中草藥中精油成分的分析。

    (6)、溶劑殘留測定

    (7)、 純度檢驗

    (8)、聚合物單體殘留

    (9)、農藥殘留檢測


    5、液相色譜-質譜聯用儀(LC-MS)

    (1)、易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

    (2)、為確保分析結果準確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機械雜質;未配成溶液的樣品請注明溶劑,已配成溶液的樣品請標明濃度。

    (3)、請盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團,以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請提供具體實驗條件。

    (4)、液相色譜-質譜聯用時,所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑,如,乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請提供標準對照品。


    6、飛行時間質譜儀

    (1)、試樣的種類、組分及樣品量

    本儀器擅長測定多肽、蛋白質,也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物,如,C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個組分都出峰。常規測定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。

    (2)、樣品的溶解性

    被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑、最好是未溶解的固體或純液體;若樣品為溶液,則應提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

    (3)、純度

    為取得高質量的質譜圖,多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后,應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。


    7、紫外-可見吸收光譜儀

    (1)、樣品溶液的濃度必須適當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在;

    (2)、固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2mL;


    8、氣相色譜儀

    能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的,沸點一般不超過300℃,不能直接進樣的,需經前處理。


    9、液相色譜儀

    樣品要干燥,最好能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。


    10、元素分析儀(EA)

    (1)、有機樣品元素組成與結構分析;

    (2)、有機物與部分無機物中,碳、氫、氮及硫或氧元素含量分析。


    送樣要求:

    (1)、該儀器僅適用于測有機物與部分無機物質,易燃易爆、強酸強堿及金屬樣品不可測;

    (2)、 只能測固體樣品和液體樣品;

    (3)、 含量低于0.1%不可測;

    (4)、 客戶需提供足量、干燥、完整、均勻的樣品供測試,元素含量大于1%的,需提供20mg以上樣品;含量小于1%的樣品需要50mg以上樣品;

    (5)、樣品盡量不含F、B、P元素,如含有需特別注明;

    (6、) 分析精度:C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。


    注意點:

    (1)、填寫元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關信息;

    (2)、樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體,并經過提純,如,樣品不純(含:吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質)會影響分析結果,使測試值與計算值不符;

    (3)、樣品應有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。


    11、離子色譜儀

    送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態存在的化合物,需要進行相應的樣品前處理。


    12、等離子體原子發射光譜儀

    (1)、對送檢樣品(檢測條件)的要求:

    ①、請告知樣品來源、種類、屬性(如,礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。

    盡可能列出主要成份、雜質成份及其(估計)含量;待檢元素中最低(估計)含量是多少?對于溶液,請寫明介質成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、含氟( F-)與否,因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器!

    ②、固體樣品要制成不含任何有機物的溶液,其最終酸度控制為1mol,樣品量:5-50mL。

    如,含懸浮物或沉淀,務必過濾;另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白,此項不收費!

    ③、樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。


    (2)、由于條件限制,本室無法分析下列元素和某些物質:

    ①、樣品加熱、加酸溶解時易揮發損失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氫氟酸(HF)溶樣時的Si );

    ②、陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解、只可用堿融熔者;

    ③、有機硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內灰化、及其后的酸消解中;

    A.易揮發損失者;

    B.無法灰化或無法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氫氟酸(HF) 溶樣時的Si;特種固熔體、高聚物等。)


    13、原子熒光光譜儀

    (1)、樣品分析一般要求

    原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。

    (2)、固體樣品

    ①、無機固體樣品,樣品經簡單溶解后保持適當酸度:

    檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質為鹽酸(5%,v/v);

    檢測鍺(Ge),介質為硫酸(5%,v/v);

    檢測汞(Hg),介質也可為硝酸(5%,v/v),檢測(As)介質也可為硫酸(2%,v/v);

    由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

    ②、有機或生物固體樣品

    樣品經硝化處理為溶液并保持適當酸度,其介質酸度與無機樣品同。

    (3)、樣品中待測元素限量要求

    由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。

    (4)、樣品份量

    每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2 g ,液體樣品量不少于20 mL ,水樣不少于100 mL 。

    (5)、其它

    送樣前請查閱相關文獻資料,盡量提供相關信息。


    14、差示掃描量熱儀(DSC)

    固體樣品,在所檢測的溫度范圍內不會分解或升華,也無揮發物產生。

    樣品量:單次檢測無機或有機材料不少于20mg ,藥物不少于5mg。送樣時請注明檢測條件(包括:檢測溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時間等)。


    15、熱重分析儀(TG)

    樣品量:不少于30mg。送樣時請注明檢測溫度范圍,實驗氣氛(空氣、N2或Ar ),升溫速率,氣體流量(如有特殊要求)。


    16、X-射線衍射儀

    常規測試、結晶度分析、取向度測試、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。


    送樣要求

    (1)、送樣者在測試X射線衍射之前,請務必事先了解晶體學的基礎知識和X射線

    衍射的基本原理。為什么要用X射線衍射儀以及測試項目(晶型、晶粒尺寸、結晶度、取向度、物相分析等);

    (2)、送樣前,請用簡單易記的英文字母(如:A,B,C…)和數字(如:1,2,3…)對樣品進行編號等.

    (3)、粉末樣品:須充分研磨,需0.2克左右;

    (4)、片狀樣品:需有一個大于5?5mm(最佳為15?15mm)平整的測試面;

    (5)、塊狀樣品:需有一個大于5?5mm(最佳為15?15mm)平整的測試面,如不平整,可用砂紙輕輕磨平,無厚度要求;

    (6)、纖維樣品:a、取向度測試:樣品須疏理整齊,最少需長約30mm,直徑約3mm一束纖維(大約圓珠筆芯大小的一束絲);

                                 b、常規測試、結晶度、晶粒尺寸:樣品須充分剪碎,呈細粉末狀,需0.2克左右(大約一分錢硬幣的體積);

    (7)、液體樣品不能測試;


    17、場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)

    送樣要求:

    (1)、樣品中不得含有水、有機小分子等易揮發、易分解成分。

    (2)、樣品盡量小,最大尺寸:高15mm,直徑30mm。

    (3)、多孔或易潮解樣品,需提前真空干燥處理。

    (4)、 粉末樣品中不能含有鐵、鈷、鎳等具有磁性成分,且不易被磁化。超聲分散,滴在鋁箔上,干燥后送樣。

    (5)、需觀察樣品斷面時,斷面自己制備。

    (6)、只做元素分析時,要用紅外壓片機把純粉末樣品壓片。不能測硼以下元素,測鉑元素要事先說明。


    18、小角X射線散射(SAXS)

    送樣要求

    (1)、粉末樣品:須充分研磨,需0.2克左右;

    (2)、片狀樣品:樣品表面平整,可折疊制樣,最佳厚度為1mm;

    (3)、液體樣品:濃度極低的稀溶液,大約需要50μL,1*20 mm2;

    (4)、纖維樣品:一束梳理整齊的纖維,長度5 cm, 纖維束直徑2mm;

    不符合以上送樣要求,不能保證數據的準確性。

    數據處理:

    請根據小角X射線散射數據處理方法將數據按照其步驟導入origin軟件中分析作圖。


    19、動態激光光散射儀(DLLS)

    測量納米顆粒的粒徑,同時給出粒徑分布.

    送樣要求:

    (1)、請提前領取光散射專用瓶,并妥善保管。

    (2)、樣品濃度約為萬分之三(重量百分比)左右,根據實際情況


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