XPS表面分析技術(shù)及應(yīng)用
X射線光電子能譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy,簡稱XPS)是一種用于測定材料中元素組成、化學(xué)式、元素化學(xué)態(tài)及電子態(tài)的定量能譜分析技術(shù)。其原理是,使用X射線照射樣品表面,測量從材料表面以下1-10nm范圍內(nèi)逸出的光電子的動能和數(shù)量,從而獲得該材料表面組成。其特點是僅分析材料表面的化學(xué)信息,具有分析區(qū)域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點,被廣泛應(yīng)用于金屬、無機化合物、催化劑材料、高分子材料等各種材料的研究,以及腐蝕、催化、氧化等過程的研究。
XPS主要功能:
(1)全掃描:取全譜與標(biāo)準(zhǔn)譜線對照,找出各條譜線的歸屬。以便識別樣品中所有元素,并為窄區(qū)譜(高分辨譜)的能量設(shè)置范圍尋找依據(jù),窄掃描可以得到譜線的精細結(jié)構(gòu)。另外,定量分析最好也用窄區(qū)譜,這樣誤差更小。
(2)定性分析:實際樣品的光電子譜圖是樣品中所有元素的譜圖組合。根據(jù)全掃描所得的光電子譜圖中峰的位置和形狀,對照純元素的標(biāo)準(zhǔn)譜圖來進行識別。一般分析過程是首先識別最強峰,因C, O經(jīng)常出現(xiàn),所以通常考慮C1S和O1S的光電子譜線,然后找出被識別元素的其它次強線,并將識別出的譜線標(biāo)示出來,分析時最好選用與標(biāo)準(zhǔn)譜圖中相同的靶。
(3)定量分析:因光電子信號強度與樣品表面單位體積的原子數(shù)成正比,故通過測量光電子信號的強度可以確定產(chǎn)生光電子的元素在樣品表面的濃度。但是因為影響測試結(jié)果的因素較多,所以一般只能進行半定量分析。
(4)化學(xué)態(tài)分析:化學(xué)態(tài)分析是XPS最具特色的分析技術(shù),具體分析方式是與標(biāo)準(zhǔn)譜圖和標(biāo)樣對比。
(5)深度分析:目的是獲得深度-成分分布曲線或深度方向元素的化學(xué)態(tài)變化情況,常采用離子濺射法,在惰性氣體離子轟擊樣品表面,對樣品表面進行逐層剝離,從而進行分析。
XPS應(yīng)用:
1.聚合物表面污染的微區(qū)分析,從選定的區(qū)域快速收集全譜以鑒別污染物。
2.濺射深度分析
3.金屬氧化物分析
樣品信息:客戶發(fā)現(xiàn)手鐲發(fā)黑,對黑色異物進行分析。
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