EDS能譜儀能測(cè)多深?
在日常檢測(cè)中,有客戶委托EDS測(cè)試,樣品是電鍍工件上的殘留物,殘留物未鎳鍍層,深度3微米,想測(cè)試內(nèi)部元素的成分,今天我們就來(lái)詳細(xì)介紹一下X射線能譜的知識(shí),X射線能譜:英文全稱是Energy Dispersive Spectroscopy,簡(jiǎn)稱EDS,眾所周知,EDS經(jīng)常與掃描電鏡,透射電鏡聯(lián)合使用,是一種分析物質(zhì)元素常見的儀器,EDS的檢測(cè)極限在0.1%,只能做半定量分析,精度一般在1%到5%,深度一般為1微米左右,EDS做微區(qū)分析時(shí)所激發(fā)的體積為10um3 左右。
EDS原理
經(jīng)過加速的聚焦電子束與樣品互相作用時(shí),高能電子束轟擊樣品成分的內(nèi)層電子,內(nèi)層電子獲得能量向外層電子躍遷,發(fā)生馳豫,此時(shí)內(nèi)層電子缺少,因此外層電子補(bǔ)充回內(nèi)層時(shí),有一個(gè)能量剩余,這一剩余能量以X光子的形式發(fā)射出來(lái)。不同元素的電子層之間的能量不同,因此可根據(jù)這些特征X射線知道其組成元素,根據(jù)峰的強(qiáng)度可知道其相對(duì)含量。
X射線能譜儀的原理
X光子的能量在Si晶體中形成電子-空穴對(duì),偏壓收集它們形成一個(gè)電荷脈沖,經(jīng)電荷靈敏前置放大器又將其轉(zhuǎn)變成電壓脈沖,然后由脈沖器進(jìn)一步放大成形,最后由模數(shù)變換器(ADC)和多道分析器(MCA)根據(jù)電壓值將脈沖分類而得到X射線能譜圖。
X射線能譜分析的特點(diǎn)
分析樣品廣泛:樣品固體試樣、無(wú)磁性、在電子束下具有一定的化學(xué)和物理穩(wěn)定性;
無(wú)損分析;
定點(diǎn)分析、線分布、面分布;
譜圖收集過程快,同時(shí)記錄整個(gè)譜圖(11Na--92U);超薄窗可檢測(cè)元素范圍:4Be-- 92U;
能譜分析主要用于常量成分的分析,而微量元素分析誤差大;
液氮杜瓦瓶:為了降低探測(cè)器的噪音以及防止半導(dǎo)體中的鋰在探頭中的擴(kuò)散,用液氮把探頭和FET(場(chǎng)效應(yīng)晶體管)冷卻到大約100K;
譜峰重疊多,結(jié)合波譜分析。
EDSX射線能譜分析的特點(diǎn)
分析樣品廣泛:樣品固體試樣、無(wú)磁性、在電子束下具有一定的化學(xué)和物理穩(wěn)定性;
無(wú)損分析;
定點(diǎn)分析、線分布、面分布;
譜圖收集過程快,同時(shí)記錄整個(gè)譜圖(11Na--92U);超薄窗可檢測(cè)元素范圍:4Be-- 92U;
能譜分析主要用于常量成分的分析,而微量元素分析誤差大;
液氮杜瓦瓶:為了降低探測(cè)器的噪音以及防止半導(dǎo)體中的鋰在探頭中的擴(kuò)散,用液氮把探頭和FET(場(chǎng)效應(yīng)晶體管)冷卻到大約100K;
譜峰重疊多,結(jié)合波譜分析。
檢測(cè)極限:0.1%,只能做半定量分析,精度一般在1%到5%,深度一般為1微米左右,EDS做微區(qū)分析時(shí)所激發(fā)的體積為10um3 左右。
EDS結(jié)果解析
通常給出單質(zhì)形式的報(bào)告,結(jié)果中一列代表重量百分比,一列代表原子個(gè)數(shù)百分比,也即是摩爾數(shù)比,兩者可以互換計(jì)算得到,其橋梁就是原子量。數(shù)據(jù)通常是給出所能檢測(cè)的元素的歸一化結(jié)果;但對(duì)于有機(jī)化合物通常給出非歸一化的結(jié)果,即是該元素占該物質(zhì)的大概百分比。
通常礦物以氧化物形式報(bào)告結(jié)果,但氧并非檢測(cè)到的,而是元素通過一定的化學(xué)計(jì)量配比上去而得到的。
X射線能譜儀的應(yīng)用
各學(xué)科的科學(xué)研究中:物理、化學(xué)、地質(zhì)礦物學(xué)、生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)等學(xué)科;
生產(chǎn)過程中產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控、缺陷分析,異常成分分析等;
其它方面:刑事偵察、海關(guān)、首飾鑒定等等。
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