
XRD X射線衍射介紹
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XRD全稱X-Ray Diffraction,即X射線衍射。X射線衍射分析法是研究晶體材料物相和晶體結構的主要方法。通過對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。
XRD譜圖示例
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蔗糖:
氯化鈉+氯化鉀:
硅粉:
水滑石:
XRD測試送樣須知
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(1)塊狀樣品的要求及制備
對于非斷口的金屬塊狀試樣,需要了解金屬自身的相組成、結構參數時,應該盡可能的磨成平面,并進行簡單的拋光,這樣不但可以去除金屬表面的氧化膜,也可以消除表面應變層。然后再用超聲波清洗去除表面的雜質,但要保證試樣的面積應大于10 × 10 mm,因為XRD是掃過一個區域得到衍射峰,對試樣需要一定的尺寸要求。
對于薄膜試樣,其厚度應大于20 nm,并在做測試前檢驗確定基片的取向,如果表面十分不平整,根據實際情況可以用導電膠或者橡皮泥對樣本進行固定,并使樣品表面盡可能的平整。
對于片狀、圓柱狀的試樣會存在嚴重的擇優取向,造成衍射強度異常,此時在測試時應合理的選擇響應方向平面。
對于斷口、裂紋的表面衍射分子,要求端口盡可能的平整并提供斷口所含元素。
(2) 粉末樣品的要求及制備
顆粒度的要求:
對粉末樣品進行X射線粉末衍射儀分析時,適宜的晶粒大小應在320目粒度(約40 um)的數量級內,這樣可以避免衍射線的寬化,得到良好的衍射線。
原因:任何一種粉末衍射技術都要求樣品是十分細小的粉末顆粒,使試樣在受光照的體積中有足夠多數目的晶粒。因為只有這樣,才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數據的條件:即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全隨機的。這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環是連續的線條;或者,才能保證用衍射儀法獲得的衍射強度值有很好的重現性。
樣品試片平面的準備:
在X射線衍射時,雖然樣品平面不與衍射儀軸重合、聚焦圓相切會引起衍射線的寬化、位移及強度發生復雜的變化,但在實際試驗中,如要求準確測量強度時,一般首先考慮如何避免擇優取向的產生而不是平整度。